Определение содержания фтора

Профильтрованный раствор, содержащий S04, доводят до объема 200 мл, нагревают до кипения и осаждают S04 в виде BaS04, приливая по каплям при энергичном помешивании палочкой 10 мл 1 н. раствора ВаСL2, нагретого также до кипения. Содержимое стакана выдерживают при очень слабом кипении в течение 30 мин и оставляют стоять 2-3 ч в теплом месте. Осадок BaS04 переносят на фильтр в синей ленте и промывают стенки стакана, края фильтра и осадок на нем горячей водой до прекращения реакции на СГ (проба с AgN03). Фильтр с осадком помещают конусом вверх в прокаленный…

Read More

Выделенные осадки кремневой кислоты

Определение содержания S03. Навеску молочного стекла, равную 0,5 г, взятую по разности в бюксе, сплавляют с 4 г NaOH в платиновой чашке, как при анализе первой навески молочного стекла. Сплав выщелачивают водой в химический стакан емкостью 300 мл, добавляют 1 г безводного или 2,7 г кристаллического углекислого натрия, воды до объема 100 мл и содержимое стакана нагревают до кипения для укрупнения осадка. Осадок отделяют фильтрованием, сливая жидкость и многократно промывая осадок декантацией 1%-ным раствором Na2C03. Фильтрат и промывные воды собирают вместе в фарфоровую чашку диаметром 12 см. К фильтрату добавляют…

Read More

Раствор с выпавшим осадком

Выделенные осадки кремневой кислоты промывают горячей водой (до прекращения реакции: при первом осадке на СГ, при втором – на S04). Фильтры с осадками помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, фильтры озоляют и осадок Si02 сильно прокаливают до постоянного веса, как это описано при анализе стекла. Осадок Si02 проверяют на чистоту обработки смесью HF и H2S04. Определение содержания фтора в молочном стекле см. на стр. 82. Определение содержания Ti02, А1203, Fe203, СаО и MgO производят после разложения навески стекла 0,5 г смесью HF + H2S04, как обычно, но вследствие значительного…

Read More

Фильтрат с промывными водами

Раствор с выпавшим осадком силиката цинка доводят до кипения, кипятят 1 мин, непрерывно помешивая палочкой, после чего осадку дают в течение 5-10 мин отстояться, отфильтровывают его на фильтр в белой ленте, а стенки стакана, края фильтра и осадок на нем многократно промывают горячей водой, собирая промывные воды отдельно. Основной фильтрат концентрируют до небольшого объема (25-30 мл) и, если нужно, отфильтровывают дополнительно выпавший осадок. Промывные воды выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до получения почти сухого остатка (при охлаждении он затвердевает). Остаток обрабатывают 15-20 мл горячей воды и переносят на…

Read More

Химический анализ молочного стекла

При анализе стекол, содержащих больше 1% А1203 (в том числе и A1F3 в пересчете на А1203), навеску стекла рекомендуется сплавлять не с едким натром, а с KNaC03 или Na2C03, как при анализе криолита. Навеску стекла, равную 0,5 г, смешивают в платиновом тигле с 4 г Na2C03 или, что лучше, KNaC03. Смесь покрывают 2 г Na2C03 или KNaC03, и тигель, накрыв крышкой, нагревают на пламени горелки Теклю, постепенно усиливая накал до полного расплавления плавня и прекращения выделения из расплава пузыРков С02. Сплав выщелачивают горячей водой из тигля и с внутренней поверхности…

Read More