Автор: admin

Содержание в стекле Na20 (или Na20 + K20 в пересчете на Na20) следует определять оксихинолиновым методом. При определении содержания щелочных окислов сульфатно-баритовым или ускоренным методом Института стекла получают неправильные результаты определения из-за загрязненности остатка сульфатов натрия и калия ванадиевым ангидридом. Однако и в методику определения щелочных окислов при помощи оксихинолина следует ввести следующие изменения. Навеску стекла 0,5 г разлагают смесью HF + H2S04, как обычно, и полученный остаток количественно переносят из платиновой чашки в стакан емкостью 100 мл возможно меньшим количеством горячей воды. Если это не удается сделать и объем…

Read More

Для этого во второй цилиндр колориметра при помешивании стеклянной мешалкой добавляют 3 мл 3%-ного раствора Н202 и по каплям эталонный раствор сернокислого титана до получения окраски раствора во втором цилиндре, одинаковой с окраской анализируемого раствора в первом цилиндре колориметра. Лишь после этого в цилиндр с анализируемым раствором приливают 3 мл 3%-ного раствора Н202 для образования окрашенного в желтый цвет комплексного перекисного соединения. Желтая окраска в первом цилиндре становится более интенсивной. Только после этого приступают к колориметрическому титрованию приливанием по каплям эталонного раствора сернокислого титана в цилиндр с 5%-ным раствором H2S04…

Read More

Наличие в стекле V2Os не мешает определению Si02. ВаО (в виде BaS04 весовым методом), S03, СаО и MgO (СаО – перманганатометрическим методом, a MgO – ацидиметрическим). Однако после отделения бария в виде BaS04 при определений суммы окислов металлов, осаждаемых аммиаком (Ti02, А1203, Fe203), осадок гидроокисей получается загрязненным ванадием вследствие образования труднорастворимых в воде ванадатов железа и алюминия. В связи с этим осажденный и промытый, как обычно, горячим 2%-ным раствором NH4N03, нейтрализованным по метиловому красному аммиаком, осадок гидроокисей TiO(OH)2 + Al(OH)3 + Fe(OH)3, который содержит часть ванадия в виде ванадатов железа…

Read More

Для комплексонометрического определения церия пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают 25-50 мл раствора (в зависимости от содержания двуокиси церия в стекле) в коническую колбу емкостью 500 мл и приливают дистиллированную воду до объема 150 мл. В колбу добавляют из бюретки 5-10 мл 0,05 н. раствора трилона Б. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин. Раствор в колбе охлаждают под краном до комнатной температуры и нейтрализуют по индикаторной бумаге конго красный 2,5%-ным раствором аммиака до розового окрашивания бумаги. После этого к раствору приливают 10 мл ацетатной буферной смеси…

Read More

После отстаивания осадок переносят на фильтр в синей ленте, края фильтра и осадок на нем промывают до удаления ионов хлора 1%-ным раствором щавелевой кислоты в 1%-ном растворе винной кислоты. После этого осадок и края фильтра промывают 2-3 раза маленькими порциями холодной воды. Промытый осадок обрабатывают на фильтре 15 мл теплого 2 н. раствора соляной кислоты, собирая солянокислый раствор в стакан, в котором осаждали оксалаты, фильтр промывают горячей водой до исчезновения реакции на СР. В стакан добавляют воду до общего объема раствора 100–150 мл, 3 г NH4C1 и 2-3 капли метилового…

Read More