Дробное определение содержания

Определение содержания К20 и Na20. Содержание K20 + Na20 в хрустале определяют так же, как и при анализе стекла простого состава, однако вследствие незначительного содержания в хрустале MgO, магний реактивом Шаффготта не осаждают. Кроме того, в конце определения, после подкисления по метиловому красному 5%-ным раствором H2S04 анализируемый раствор оставляют на ночь. Выпавший осадок PbS04 переносят на фильтр в синей ленте и промывают холодной водой, в 1 л которой растворено 4 мл H2S04 плотностью 1,84 г/см3. Фильтрат с промывными водами выпаривают в заранее прокаленной и взвешенной платиновой чашке сначала на водяной,…

Read More

Раствор с осадком сернокислого бария

Наиболее правильные результаты определения содержания Fe203 получаются при дробном определении содержания Fe203, но с отстаиванием осадка PbS04 и BaS04. В фильтрате после отделения R (ОН) 3 осаждают кальций в виде оксалата. Обычно в хрустале содержится незначительное количество СаО, поэтому ее определяют весовым методом. Весовая форма – CaS04. В фильтрате после отделения СаС204 Н20 определяют содержание MgO. Осадок Mg2P207 обрабатывают 2 мл 40%-ной HF для удаления осажденной избытком аммиака кремневой кислоты. В фильтрате с промывными водами после отделения NHtMgPOi 6Н20 определяют содержание ZnO. Дробное определение содержания Fe203. Определение содержания Fe203 в…

Read More

Содержимое чашки

Если в составе свинцового хрусталя содержится ВаО, в фильтрате I осаждают BaS04 5%-ным раствором H2S04. Для этого фильтрат I кипятят до прекращения выделения запаха сероводорода, прибавляют 1 мл 3%-ного раствора Н202 и продолжают кипятить в течение 15-20 мин. За это время перекись водорода в значительной степени разложится, окислив всю сульфидную серу до сульфатной. Прекратив кипячение, но не охлаждая раствора, приливают к нему по каплям 5 мл 5%-ного раствора H2S04, нагретого почти до кипения. Раствор с осадком сернокислого бария выдерживают на водяной бане 2чи оставляют на ночь при комнатной температуре. Осадок…

Read More

Остаток навески

Промытый осадок CdS растворяют на фильтре горячим раствором соляной кислоты (1 :3), взятым в количестве 20 мл, подставив под ножку воронки платиновую чашку, заранее прокаленную и взвешенную. Затем фильтр промывают 5-6 раз горячей водой, собирая промывные воды в чашку с раствором CdCl2. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Сухой остаток слегка увлажняют водой, капая из промывалки на края чашки, добавляют 3-4 капли H2S04 плотностью 1,84 г/см3. Чашку переносят на воздушную баню и удаляют избыток серной кислоты. Если остаток в чашке при этом будет еще темного…

Read More

Определение большого количества кадмия

Определение большого количества кадмия. Навеску тонкоизмельченного стекла 0,5 г разлагают в платиновой чашке смесью 3 мл концентрированной H2SO4 и 10 мл -40%-ного раствора HF. Остаток навески после разложения, имеющий в горячем виде сиропообразную консистенцию и затвердевающий при охлаждении, количественно переносят горячей водой из чашки в мерную колбу емкостью 250 мл. Объем раствора при этом должен быть около 150 мл. Раствор в колбе нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин после чего охлаждают, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки колбы и перемешивают взбалтыванием. 25-50 мл раствора, взятые из мерной колбы…

Read More