Автор: admin

В фильтрате II определяют содержание As203. Для этого его обрабатывают 1 мл 30%-ного раствора перекиси водорода (или 10 мл 3%-ного раствора). Содержимое стакана осторожно нагревают на водяной бане до прекращения выделения пузыРков С02 и 02: (NH4)3As03 + Н202 = (NH4)3As04 + Н20 (NH4)3 AsS3 + 13Н202 + 6NH40H = (NH4)3As04 + + 3(NH4)2S04+16H20 (NH4)3 AsS03 + 4H202 + 2NH40H = = (NH4)3As04 + (NH4)2S04 + 5H20 (NH4)3 AsS4 + 16H202 + 8NH40H = (NH4)3 As04 + + 4(NH4)2SO4 + 20H2O (NH4)2C03 = 2NH3 + C02 + H20 2H202 = 2H20…

Read More

Фильтр с осадком PbS сворачивают кулечком, переносят в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный и взвешенный, подсушивают, осторожно озоляют и слегка прокаливают. Тигель охлаждают и остаток осторожно обрабатывают 5-6 каплями концентрированной H2S04 и 2-3 каплями концентрированной HN03. Содержимое тигля нагревают на воздушной бане до прекращения выделения сначала окислов азота, а затем паров H2S04, после чего тигель с остатком сернокислого свинца переносят в муфельную печь и, постепенно повышая температуру, доводят ее до начала темно-красного каления муфеля, т. е. до 525-550° С, и прокаливают до постоянного веса. Обработку осадка PbS04 азотной и серной кислотами…

Read More

К раствору добавляют 2,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты на каждые 100 мл воды, т. е. в данном случае. 4 мл НСL, раствор нагревают до кипения 1 и через него пропускают сернистый водород до охлаждения раствора. Приливают 10-15 мл горячей воды и снова пропускают H2S до полного охлаждения раствора. При этом выделяется черный осадок PbS (и желтый осадок As2S5 и As2S3, который, однако, не заметен из-за преобладающего черного осадка PbS). Осадок сульфидов свинца и мышьяка переносят на фильтр в белой ленте и 8-10 раз промывают водой, насыщенной сернистым водородом, стараясь затратить…

Read More

Определение содержания свинца, мышьяка и кадмия, выделенных сероводородом. Определение содержания РО и As203. Навеску стекла 0,5 г, взятую на аналитических весах в платиновую чашку, обрабатывают 3 мл концентрированной HN03 плотностью 1,4 г/см3 и 10 мл 40%-ного раствора HF. Содержимое чашки перемешивают платиновым шпателем и выпаривают на водяной бане досуха при периодическом перемешивании. Обработку азотной кислотой и выпаривание на водяной бане повторяют еще 2-3 раза. Сухой остаток полностью переносят в химический стакан емкостью 300 мл, затрачивая для этого не более 150 мл воды. При обработке стекла смесью HF + HN03 мышьяк…

Read More

Ниже описывается также и метод выделения и отделения свинца в виде сульфида и аналитического его определения в виде сернокислого свинца. Этот метод обычно дает хорошие результаты, но связан с необходимостью работать с сероводородом. И в данном случае выделенный осадок PbS может быть переведен, например, в хлористый свинец и затем, после добавления ацетата аммония, оттитрован трилоном Б с ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора (рН = 5-5,5). В фильтрате после отделения сульфида свинца может быть определено содержание AI-. Fe, Zn, Ва, Sr, Са, Mg. Если не надо определять содержание As203, навеску анализируемого…

Read More