Отделение свинца

В результате внедрения в аналитическую практику метода комплексонометрического титрования оказалось возможным вместо весового применить объемное комплексонометрическое окончание определения. Для этого осадок в платиновой чашке после разложения навески стекла смесью HF и H2S04 обрабатывают при нагревании концентрированным (~45%-ным) раствором ацетата аммония и полученный раствор титруют 0,05 н. раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора. Если в стекле содержатся кроме ионов свинца также и другие ионы, в водном растворе титрующиеся трилоном Б при значении рН = 5-5,5, например АР, Fe, Zn, Zr, Ti, аналитик должен предварительно выделить осадок PbS04…

Read More

Фильтрат с промывными водами

При определении содержания Si02 желатиновым методом точно так же для уменьшения загрязнений осадка кремневой кислоты двуокисью свинца к выщелоченному сплаву навески стекла 0,5 г с шестикратным количеством безводного углекислого натрия и 0,1 г KNO3 приливают 5 мл 3%-ного раствора Н202. Для увеличения растворимости хлористого свинца осадок кремневой кислоты отфильтровывают из горячего раствора и фильтр с осадком кремневой кислоты промывают горячим (76- 80° С) раствором хлористоводородной кислоты (5:95). В остальном поступают. Отделение свинца, кадмия и мышьяка в виде сульфидов и определение их содержания Методы определения РО. В зависимости от химического состава…

Read More

Содержание молибдена

Кремневую кислоту выделяют, но для наиболее полного растворения хлористого свинца поступают следующим образом. В чашку после смачивания порошка 2-3 мл концентрированной НСL и выдерживания под часовым стеклом в вытяжном шкафу в течение 15-20 мин приливают 150 мл доведенной до кипения воды, чашку устанавливают на водяную баню и, когда осадок кремневой кислоты отстоится, жидкость с осадка сливают на фильтр, выдерживая в интервалах фильтрования чашку с осадком и жидкостью на водяной бане. Осадок в чашке 5-6 раз промывают декантацией горячей водой, затем переносят на фильтр и промывают фильтр и осадок на нем…

Read More

Определение содержания молибдена

Навеску стекла около 0,5 г, взятую на аналитических весах в платиновую чашку, увлажняют дистиллированной водой, после чего в чашку приливают 3 мл концентрированной H2S04 и 10 мл 40%-ного раствора HF. Содержимое чашки перемешивают платиновым шпателем и жидкость в чашке выпаривают сначала на водяной бане до полного удаления HF, а затем на воздушной, где удаляют серную кислоту до получения сухого остатка. Чашку охлаждают и остаток из нее количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу емкостью 250 мл. В колбу приливают 3 мл НСL плотностью 1,19 г/см3 и нагревают до растворения солей….

Read More

Прокаленный осадок

Определение содержания молибдена в алюмоборосиликатном бесщелочном стекле. Метод основан на образовании окрашенного в оранжевый цвет роданида пятивалентного молибдена. При взаимодействии солей молибдена с роданистым калием в присутствии восстановителя образуются молибденроданидные комплексные соединения. Наиболее интенсивно окрашенным из них является роданид пятивалентного молибдена Mo(SCN)5, имеющий интенсивный кроваво-красный цвет. Небольшое количество молибдена дает оранжевую окраску раствора. В качестве восстановителя применяют хлорид олова SnCl2 2Н20, большой избыток которого, однако, вреден, так как может произойти восстановление молибдена до низших валентностей с образованием слабо окрашенных роданидных комплексов. Определению содержания молибдена этим способом мешают вещества, которые образуют…

Read More