Хлорплатинатный способ

Накрыв стакан часовым стеклом, кипятят жидкость до полного свертывания осадка платины и осветления раствора (около 1 ч): K2PtCle + 2НСООН = 2КСL + 4НСL + 2С02 + Pt. Осадку платины дают осесть и переносят его на фильтр в белой ленте. Стенки стакана, фильтр и осадок на нем промывают горячей водой до прекращения реакции на СГ (проба с AgN03). Промывные воды собирают в отдельный стакан, так как иногда осадок платины при промывании проходит сквозь поры фильтра. В этом случае доводят промывание/до конца и промывные воды снова кипятят до свертывания осадка, добавив…

Read More

Содержимое чашки

Остаток обрабатывают небольшими порциями 80%-ного (по объему) раствора этилового спирта и, растирая его стеклянной пестикообраэной палочкой в порошок, дают постоять 5 мин, затем раствор декантируют через фильтр в синей ленте, смоченный предварительно спиртом. Обработку 80%-ным раствором спирта производят до тех пор, пока стекающая через фильтр жидкость не станет совсем бесцветной. После этого края фильтра и осадок на нем промывают еще 2-3 раза. Применение 80%-ного раствора спирта в данном случае вызывается экономией реактива и более легким промыванием, а вовсе не опасением разложения осадка Na2PtCl6 6Н20 более крепким раствором спирта (до PtCl4)….

Read More

Анализируемый раствор

Всякие отклонения в теоретическом составе осадка хлорплатината, например наличие в нем соединений, K2Pt(OH)Cl5, образующихся вследствие незначительного гидролиза осадка K2PtCl6 водой (для K2Pt(OH)Cls) или восстановления K2PtCl6 следами альдегида, почти всегда имеющимися в спирте (для K2PtCl4), значения не имеют, так как и в этих соединениях, и в K2PtCl6 одному атому платины соответствуют два атома калия. Не имеет значения также наличие в осадке K2PtCl6 нерастворимых в спирте Na2S04 или NaCl, в то время как при варианте с весовой формой K2PtCl6 наличие загрязнений осадка K2PtCl6 обеими этими солями искажает результат определения калия. К полученной…

Read More

Фотометрирование анализируемого раствора

При определении методом фотометрии пламени содержания в стекле К20 применяют светофильтр с максимумом светопропускания 770 ммк, Li20 – 673 ммк. Определение содержания К20. Определение содержания калия восстановлением KPtCle до металлической платины. Этот вариант хлорплатинатного способа является более точным из всех известных химических способов определения калия. Если содержание калия определяют взвешиванием осадка K2PtCl6, осаждать хлорплатинат калия нужно в отсутствии сульфат-иона, так как сульфат натрия нерастворим в спирте. Если же весовой формой является металлическая платина, то осаждать K2PtCl6 можно в присутствии сульфатов, фосфатов, кальция, магния и многих других анионов и катионов. Кроме…

Read More

Подготовка пробы стекла к фотометрированию

Фотометрирование анализируемого раствора. Анализируемый раствор наливают в чашку для распыления и через несколько секунд записывают показания микроамперметра. Раствор из чашки распылителя выливают, ополаскивают чашку сначала дистиллированной водой и после этого 2-3 раза маленькими порциями стандартного раствора с немного большим содержанием окиси натрия, чем в анализируемом растворе. Наливают в чашку этот стандартный раствор и фотометрируют его. Затем стандартный раствор из чашки выливают и ополаскивают чашку сначала дистиллированной водой, а. потом стандартным раствором, имеющим концентрацию окиси натрия несколько меньшую, чем в анализируемом растворе. Наливают в чашку этот новый стандартный раствор и фотометрируют…

Read More