Автор: admin

Фильтрат с промывными водами нагревают до кипения и прибавляют 3-4 мл 0,5 н. раствора щавелевокислого аммония (NH4)2C204. Содержимое стакана упаривают на водяной бане до объема 20-25 мл, охлаждают до 60-70° С и прибавляют раствор аммиака (по каплям) до явно щелочной реакции (резкий запах аммиака). После этого приливают в стакан 5%-ный раствор 8-оксихинолина в 2 н. растворе уксусной кислоты до появления желтой окраски анализируемого раствора (избыток реактива вносить не следует). Снова добавляют по каплям 10%-ный раствор аммиака, предварительно нагрев осаждаемый раствор в стакане до 60° С. Аммиак прибавляют до коагуляции осадка….

Read More

При анализе стекла с высоким содержанием магния и окислов, осаждаемых реактивом Шаффготта, обработку анализируемого раствора реактивом Шаффготта часто приходится повторять. В этом случае для второй обработки берут около 50 мл реактива Шаффготта. Второе осаждение производят, сначала удалив аммонийные соли из фильтрата, полученного после первого осаждения реактивом Шаффготта, выпариванием на водяной бане, высушиванием остатка на воздушной бане и затем прокаливанием его над пламенем горелки или в электрической муфельной печи. После второго осаждения реактивом Шаффготта и фильтрования выделенного осадка следуют также операции разложения углекислого аммония на некипящей водяной бане, выпаривания и высушивания…

Read More

По охлаждении прокаленный остаток растворяют в возможно меньшем количестве горячей воды, прибавляют 1-2 капли 0,2%-ного раствора метилового красного и по каплям 10%-ный раствор аммиака до перехода окраски индикатора в чисто-желтый цвет. Через 15- 20 мин образовавшийся при этом осадок переносят на фильтр диаметром 5-7 см в синей ленте. Чашку несколько раз ополаскивают маленькими порциями теплой воды, а фильтр и осадок на нем промывают 8-10 раз также маленькими порциями теплой воды, каждый раз смачивая края фильтра. Фильтрат с промывными водами собирают в заранее прокаленную и взвешенную платиновую чашку. Раствор концентрируют выпариванием,…

Read More

Содержимое стакана охлаждают и, не отфильтровывая нерастворимый остаток, приливают 60 мл реактива Шаффготта. Стакан устанавливают в чашку со льдом или хотя бы с холодной водой и энергично перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой, потирая стенки стакана, в течение 15 мин. Затем оставляют стакан в чашке со льдом или водой на 60 мин для более полного выделения осадка и увеличения размеров его кристаллов, время от времени также помешивая содержимое стакана и потирая палочкой внутренние стенки последнего. Через фильтр диаметром 9 см в синей ленте сначала сливают большую часть маточного раствора. Осадок переносят…

Read More

Значительная часть ионов алюминия, железа и марганца переводится в труднорастворимые основные сернокислые соли прокаливанием при 700-800° С остатка после разложения навески стекла смесью HF и H2S04. Сернокислые барий и свинец, а также большая часть сернокислого кальция вследствие трудной растворимости их в воде в момент приливания реактива Шаффготта находятся в осадке. Остающееся к этому моменту в растворе небольшое количество ионов алюминия, железа, марганца, бария, свинца, кальция, а также ионы цинка и магния, образующие хорошо растворимые сернокислые соли, осаждаются реактивом Шаффготта в виде углекислых солей и (для А1 , Feи Т) гидроокисей….

Read More