Осадок углекислых солей кальция и бария

При анализе магнезиального стекла (во втором случае) к концентрированному раствору, охлажденному до комнатной температуры, приливают 50 мл реактива Шаффготта – водно-спиртового раствора углекислого аммония, стакан с раствором устанавливают в чашку со льдом или хотя бы с холодной водой и в течение 10-15 мин энергично перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой до выпадения осадка MgC03- (NH4)2C03-4H20. Для облегчения выпадения осадка время от времени в процессе помешивания трут палочкой стенки стакана. Стакан с выпавшим осадком двойной углекислой аммонийно-магниевой соли оставляют на 45 мин для более полного выделения осадка и увеличения размеров его кристаллов,…

Read More

Раствор гидроокиси бария

Стакан с содержимым, накрытый часовым стеклом, оставляют на 1 ч на водяной бане, после чего осадок переносят на фильтр диаметром 9 см в белой ленте. Осадок и края фильтра 8-40 раз промывают горячей водой. Фильтрат с промывными водами концентрируют до объема 30-40 мл. Для осаждения кальция и бария фильтрат нагревают до кипения, обрабатывают 6 н. раствором углекислого аммония в избытке и оставляют на 1 ч в теплом месте или на ночь при комнатной температуре. Осадок углекислых солей кальция и бария переносят на фильтр диаметром 7 см в синей ленте. Края…

Read More

Определение содержания в стекле

Определение содержания Na20 и К20 Определение суммарного содержания щелочных окислов (Na20 + K20). Сульфатно-баритовый метод. Навеску стекла около 0,5 г, взятую на аналитических весах в платиновую чашку, разлагают фтористоводородной и серной кислотами. Сухой остаток прокаливают при 500-600° С (начало темно-красного каления) до полного прекращения выделения белых паров серной кислоты. По охлаждении в чашку приливают 15 мл горячей воды и нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Твердый остаток разминают шпателем до состояния кашицы. Содержимое чашки количественно переносят в стакан емкостью 100 мл, стараясь получить общий объем жидкости не более…

Read More

Первые порции фильтрата

В стакан добавляют 1 г надсернокислого аммония (NH4)2S208, 2 капли 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, накрывают стакан часовым стеклом и, нагрев раствор до кипения, кипятят его в течение 15 мин для полного разложения надсернокислого аммония. Затем раствор охлаждают, количественно переносят в цилиндр упрощенного колориметра Института стекла и приливают в него 5 мл раствора дифенилкарбазида. При наличии хрома раствор в цилиндре после перемешивания стеклянной мешалкой окрашивается в малиновый цвет. Окраска развивается в течение примерно 5 мин. В другой цилиндр колориметра приливают 100 мл 5%-ного раствора серной кислоты, 5 мл раствора дифенилкарбазида…

Read More

Определение содержания окиси хрома

Определение содержания окиси хрома в свинцовом хрустале и свинцовой сурике. Навеску тонкорастертого в агатовой ступке хрусталя 0,5 г или свинцового сурика 1 г, взятую на аналитических весах в платиновый тигель, смешивают с шестикратным количеством безводного углекислого натрия и 0,1 г KN03 и сплавляют до прекращения выделения С02. Сплав выщелачивают из тигля горячей водой в фарфоровую чашку диаметром 12 см и, накрыв чашку часовым стеклом, разлагают 10 мл раствора серной кислоты (1:1 по объему). Предварительно комочки сплава должны быть размяты пестикообразной стеклянной палочкой. Промыв поверхность часового стекла и края чашки струей…

Read More