Автор: admin

Определение содержания окиси хрома в свинцовом хрустале и свинцовой сурике. Навеску тонкорастертого в агатовой ступке хрусталя 0,5 г или свинцового сурика 1 г, взятую на аналитических весах в платиновый тигель, смешивают с шестикратным количеством безводного углекислого натрия и 0,1 г KN03 и сплавляют до прекращения выделения С02. Сплав выщелачивают из тигля горячей водой в фарфоровую чашку диаметром 12 см и, накрыв чашку часовым стеклом, разлагают 10 мл раствора серной кислоты (1:1 по объему). Предварительно комочки сплава должны быть размяты пестикообразной стеклянной палочкой. Промыв поверхность часового стекла и края чашки струей…

Read More

Для колориметрического определения хрома пипеткой, сверенной со второй мерной колбой, отбирают в цилиндр упрощенного колориметра Института стекла 5-25 мл раствора (в зависимости от содержания в стекле Сг203). В этот цилиндр приливают 5 мл 0,1%-ного раствора дифенилкарбазида и 100 мл 5%-ного раствора серной кислоты. При перемешивании раствора в цилиндре стеклянной мешалкой марганцовая кислота восстанавливается до сернокислого марганца (до двухвалентного марганца). и раствор в цилиндре приобретает красновато-фиолетовую окраску, обусловленную реакцией окисления дифенилкарбазида шестивалентным хромом в кислой среде. При отсутствии в стекле окислов марганца анализируемый раствор в малиново-фиолетовый цвет не окрашивается и только…

Read More

Сплав выщелачивают из тигля горячей водой в стакан емкостью 150 мл и по распадении комочков сплава (последнее ускоряют нагреванием на водяной бане и легким разминанием комочков пестикообразной стеклянной палочкой) содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. В эту колбу осторожно, но непрерывной струей, приливают из цилиндра 10 мл концентрированной H2S04 плотностью 1,84 г/см3. При этом колбу охлаждают в струе водопроводной воды, непрерывно взбалтывая раствор в ней. Жидкость в колбе не должна иметь осадка кремневой кислоты. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают взбалтыванием….

Read More

Определение содержания Сг203 Содержание в стекле Сг203 лучше всего определять из отдельной навески. Обычно при анализе стекла на содержание Т2+ +Al203+Fe203, СаО, MgO, т. е. после разложения навески стекла смесью HF+H2S04, часть хрома (а при небольшом его содержании практически весь хром) находится в шестивалентном состоянии и при осаждении гидроокисей титанила, алюминия и железа аммиаком не осаждается. Для осаждения его в виде Сг(ОН)3 требуется предварительное восстановление Сгдо Сг. Но при этом произойдет восстановление Fe до Fe, в результате чего часть железа окажется недоосажденной. В связи с этим аналитику в большинстве случаев…

Read More

Таким маскирующим веществом, образующим с алюминием, железом и небольшим количеством марганца. очень прочные комплексные соединения, является триэтаноламин N(CH2CH2OH)3. Для маскирования следует пользоваться очень чистым триэтаноламином. При навесках стекла 0,5 г на каждый 1 % содержания полуторных окислов нужно брать приблизительно 1 мл 10%-ного раствора триэтаноламина. При определении кальция раствор триэтаноламина вводят после нейтрализации титруемого раствора 2 н. раствором NaOH и добавления избытка раствора NaOH около 2-3 мл, т. е. перед добавлением комплексономет-рического индикатора и титрованием трилоном Б. При определении суммы, кальция и магния раствор триэтаноламина вводят после прибавления указанного количества…

Read More