Автор: admin

Чтобы установить строго нейтральную среду раствора, его подкисляют 0,1 н. раствором НСL, прибавляя его по каплям до обесцвечивания, и вновь приливают также по каплям 0,1 н. раствор NaOH до желтого окрашивания. При этом рН раствора равно 7. После нейтрализации в колбу приливают 7-8 капель 0,5%-ного водно-спиртового раствора фенолфталеина, прибавляют 1 г маннита для образования комплексной маннит-борной кислоты и титруют 0,1 н. раствором NaOH до розового окрашивания. Прибавляют еще 1 г маннита и, если розовое окрашивание раствора исчезает, продолжают титровать снова до розовой окраски, не исчезающей от последующего прибавления 1 г…

Read More

Стакан с раствором, накрытый часовым стеклом, нагревают на водяной бане, чтобы удалить основное количество углекислого газа. Затем, не снимая стекла, через носик стакана приливают 2 капли 0,5%-ного спиртового раствора гонитрофенола и осторожно, по каплям, 10%-ный раствор углекислого натрия до окрашивания жидкости в слабо-желтый цвет. Следует избегать избытка Na2C03. Подщелачивание сопровождается образованием осадка. По окончании осаждения стакан, накрытый часовым стеклом, переносят на водяную баню, нагретую до кипения, и кипятят 5 мин, после чего осадку дают осесть, и жидкость отфильтровывают в коническую колбу емкостью 250 мл через фильтр диаметром 9-11 см в…

Read More

Навеску стекла, равную 0,2-0,5 г, берут в бюксе на аналитических весах (по разности), высыпая ее на поверхность щелочи в чашке. Платиновым шпателем или платиновой проволочкой, согнутой на конце под прямым углом, навеску стекла более или менее равномерно распределяют тонким слоем на поверхности щелочи, оставляя шпатель или проволочку в чашке. Содержимое чашки сплавляют при возможно более низкой температуре, не допуская накаливания дна чашки. Во время сплавления перемешивают шпателем порошок стекла со щелочью до получения однородного расплава. Перед окончанием сплавления температуру немного повышают (в течение 1-2 мин) и затем чашку охлаждают в…

Read More

Снижение температуры прокаливания осадка кремневой кислоты до 1000° С мало что дает для уменьшения его загрязненности двуокисью циркония. В результате часть Si02, содержащаяся в этом остатке после обработки осадка Si02 смесью HF и H2S04, может оказаться неучтенной и содержание Si02 в стекле заниженным. Сплавив этот остаток в платиновом тигле с 2-4 г Na2C03 и 0,5-1 г Na2B407 (безводными) в зависимости от величины остатка в тигле, определяют затем содержание в этом остатке Zr02KOMn-лексонометрическим титрованием. Вычтя из веса остатка весовое содержание в нем Zr02, аналитик получит содержание в этом остатке SiOa, которое…

Read More

Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают, осторожно оголяют и прокаливают на горелке при температуре 1100-1200° С до постоянного веса. Прокаленный и взвешенный осадок проверяют на чистоту обработкой смесью фтористоводородной и серной кислот, как обычно. Определение содержания Si02 в стеклах, в состав которых входит Zr02. В таких стеклах, особенно тогда, когда Zr02 больше 2%, аналитику приходится учитывать выпадение в осадок вместе с кремневой кислотой также и гидроокиси циркония вследствие гидролиза в растворе хлористого цирконила ZrOCl2, а также образования в концентрированных растворах НСL осадка хлористого цирконила ZrOCl2…

Read More