Автор: admin

При втором выделении Si02 производят такую же обработку спиртом, но только однократную. Высушенный на водяной бане до исчезновения запаха хлористого водорода сухой остаток солей и кремнекислоты, измельченный растиранием стеклянной палочкой в порошок, смачивают 2-3 мл концентрированной НСL и через 5- 10 мин стояния при комнатной температуре в накрытой часовым стеклом чашке обрабатывают 30 мл горячей воды. Перемешав палочкой, содержимое чашки фильтруют. Определение содержания Si02 желатиновым методом. Навеску 0,5 г стекла, взятую на аналитических весах, сплавляют в платиновом тигле с шестикратным количеством безводного углекислого натрия. Сплав количественно выщелачивают небольшим объемом горячей…

Read More

При обработке осадка Si02 смесью HF и H2S04 для проверки Si02 на чистоту (а при анализе таких стекол, особенно содержащих много В203, проверка выделенного осадка Si02 на чистоту обязательна) бор образует легколетучий фтористый бор BF3. Вследствие этого результат определения Si02 получается завышенным, так как одновременно удаляется не только SiF4, но и BF3. При определении содержания Si02 в осадке гидроокисей, осажденном аммиаком из фильтрата после двукратного выделения Si02, в случае наличия в стекле более или менее значительного количества В203 получают также завышенные значения содержания Si02, если бор не был удален из…

Read More

Осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают к нему 0,5 мл концентрированной H2SO4 плотностью 1,84 г/см3 и 1-2 мл 40%-ной HF. Содержимое тигля выпаривают на водяной бане до прекращения выделения HF, переносят тигель на воздушную баню и постепенно отгоняют из тигля серную кислоту (до прекращения выделения паров H2S04). Описанную выше обработку осадка повторяют. При этом кремневая кислота, соосажденная с гидроокисями алюминия, титана и железа, удаляется в виде SiF4. Осадок Ti02+Al203 + Fe203 при этой обработке частично переводится в сумму сульфатов этих металлов. При последующем прокаливании осадка сульфаты полностью разлагаются до Т2,…

Read More

Фильтр с осадком, свернутый кулечком, помещают конусом вверх в прокаленный и взвешенный на аналитических весах платиновый тигель с остатком после проверки осадка Si02 на чистоту HF + H2S04. Фильтр подсушивают, озоляют, и осадок прокаливают в приоткрытом платиновом тигле, установив его в еще холодную, только что включенную в сеть электрическую муфельную печь. Затем тигель закрывают, переносят в пламя паяльной горелки или двух горелок Теклю и в течение 30 мин прокаливают при 1100-1200° С. Если содержание А1203 в стекле больше 3-4%, желательно прокалить осадок еще в течение 15-20 мин при 1ии –…

Read More

В случае арбитражных и наиболее точных анализов стекла определяют содержание Si02, со-осаждаемой аммиаком вместе с гидроокисями титана, алюминия и железа, и приплюсовывают это количество Si02 к главному его количеству, определенному двукратным выделением выпариванием с НСL и обработкой осадка Si02 смесью HF+H2S04. Фильтрат с промывными водами после выделения второго осадка Si02 концентрируют выпариванием в стакане емкостью 300 мл до объема 150 мл и к полученному раствору приливают из бюретки 10 мл 0,1 н. титрованного раствора AICI3 . В стакан приливают 2-3 капли концентрированной азотной кислоты, 3 г NH4C1, 2-3 капли 0,2%-ного…

Read More