Жидкость с осадком

Фильтрат, собранный вместе с промывными водами, вновь выпаривают в той же чашке под инфракрасными лампами ЗС-3 или на водяной бане. Выделяющиеся кристаллики солей и кремнекислоту растирают палочкой в порошок и высушивают под лампами ЗС-3 или на водяной бане-до исчезновения запаха НСL. Операцию растирания кристаллов солей и кремнекислоты в мелкий порошок необходимо начинать тогда, когда осадок еще находится во влажном состоянии, и производить осторожно, опасаясь механических потеР вещества. После охлаждения чашки сухой остаток обрабатывают 2-3 мл концентрированной НСL, чашку снова накрывают часовым стеклом и оставляют на 5-10 мин под тягой. В…

Read More

Охлажденный сплав

При наличии в анализируемом стекле окислов марганца сплав навески стекла с содой получается от светло-зеленого до темно-зеленого цвета (цвет щелочных солей марганцовистой кислоты – манганатов). Выделяющаяся при подкислении водных растворов манганатов марганцовистая кислота Н2Мп04 очень неустойчива и сейчас же разлагается по схеме: ЗН2Мп04 = 2НМп04 + Мп02 + 2Н20. В результате образования НМп04 окраска раствора изменяется на розовую. В случае подкисления хлористоводородной кислотой розовая окраска быстро обесцвечивается, а темно-коричневый осадок Мп02 растворяется: 2HMn04 + 14НСL = 2МпСL2 + 5СL2 + 8Н20 Мп02 + 4НСL = МпСL2 – f – СL2…

Read More

Наименьший переход геля кремневой кислоты

При анализе стекол, содержащих РО, сульфидные соединения, большое количество окислов железа (больше 0,5%), соединения селена, хрома и фосфора, значительное количество меди (больше 0,5%), К отвешенному количеству углекислого натрия перед сплавлением добавляют от нескольких кристалликов до 0,10-0,15 г КИОз. Это делают для того, чтобы избежать восстановления свинца до металлического при сплавлении навески стекла с Na2C03, а также для окисления серы и селена до шестивалентного состояния, закисного железа до окисного, перевода хрома из трехвалентного в шестивалентный. Этим в значительной мере предотвращают порчу платинового тигля за счет реакций образования соединений платины со свинцом,…

Read More

Степень дегидратации

При двукратном выделении кремнекислоты не удается полностью выделить все количество Si02, содержащееся в анализируемом силикате. В зависимости от условий анализа, от состава стекла большее или меньшее количество кремневой кислоты останется в растворе. Потери Si02 обычно бывают равными 2-5 мг. Почти все это количество Si02 соосаждается в фильтрате от осадка кремневой кислоты с гидроокисями алюминия, железа и титана, причем А1(ОН)3 является наилучшим соосадителем (коллектором). Количество кремневой кислоты, остающейся в фильтрате от осадка гидроокисей полуторных окислов и гидроокиси титана, не превышает 0,2 мг и находится в пределах точности весового метода анализа. Этим…

Read More

Образующиеся при обработке содового сплава

Степень дегидратации (обезвоживания) геля кремневой кислоты, достигаемая высушиванием сухого остатка на водяной бане, как это чаще всего рекомендуется, до исчезновения запаха НСL или высушиванием при температуре 105-115° С, на обратный переход геля в раствор заметного влияния не оказывает. Наибольшее количество кремнекислоты переходит обратно в раствор при дигерировании сухого остатка. При этом объем раствора сравнительно мало влияет на результаты, так как он относительно невелик. Большее значение имеют концентрация хлористоводородной кислоты в дигерирующем растворе, продолжительность дигерирования и температура, при которой происходит процесс дигерирования. Следует приливать такое количество концентрированной хлористоводородной кислоты и воды,…

Read More