Автор: admin

Пипеткой, сверенной с этой мерной колбой, в коническую колбу емкостью 250 мл отбирают 25 мл раствора, приливают к нему 25 мл воды, 10 мл аммиачной буферной смеси, 10 мл 12,5%-ного раствора аммиака, добавляют на кончике шпателя индикатор кислотный хром темно-синий и титруют раствор 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски из розовой в сине-фиолетовую. Осадок PbS04 на фильтре обрабатывают 45%-ным раствором ch3coonh4, как описано, и в полученном растворе двойной ацетатно-сернокислой соли свинца определяют содержание свинца титрованием 0,05 н. раствором трилона Б с индикатором кислотным хром темно-синим или ксиленоловым оранжевым….

Часть раствора сливают через сухой фильтр в белой ленте, вложенный в сухую воронку, собирая фильтрат в сухой стакан. Первые порции фильтрата отбрасывают, используя их для ополаскивания пипетки, а из последующих отбирают в коническую колбу емкостью 250 мл 50 мл фильтрата для определения в нем содержания цинка. Определение это выполняют. Титр точно 0,05 н. раствора трилона Б, выраженный в граммах ZnO, равен 0,002034. При этом обязательно надо выполнять следующее условие: из колбы емкостью 250 мл необходимо отбирать для титрования суммы Zn+Pb точно Ую часть раствора, т. е. 25 мл из колбы…

Обычно нерастворимый в кислоте остаток бывает ничтожно малым, и поэтому полученный раствор нитрата цинка (и возможно нитрата свинца) количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл дистиллированной водой. Объем раствора в колбе доводят до метки водой и тщательно перемешивают взбалтыванием. Пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают 25 мл раствора нитрата цинка [возможно содержащего и Pb(N03)2] в коническую колбу емкостью 250 мл. В колбу приливают 75 мл воды, 10 мл аммиачной буферной смеси, 10 мл 12,5%-ного раствора NH4OH и добавляют на кончике шпателя индикатор кислотный хром темно-синий или кислотный хром…

Одновременно ведут два глухих опыта с такими же количествами реактивов, но без стандартного раствора Na2Si03. Значения оптических плотностей для этих двух глухих опытов должны быть одинаковыми. По результатам измерений оптических плотностей для указанных выше растворов с разным количеством стандартного раствора Na2Si03 строят калибровочную кривую. На оси ординат откладывают значения оптическйх плотностей, на оси абсцисс – значения соответствующих концентраций Si02 в миллиграммах. При анализе окиси цинка (цинковых белил) определяют содержание ZnO и РО в пересчете на прокаленное вещество и потерю при прокаливании при 800° С. В отдельных случаях может быть определено…