Переосажденный осадок

Часть раствора фильтруют через сухой фильтр в белой ленте, вложенный в сухую воронку, собирая фильтрат в сухой стакан. Первые порции фильтрата отбрасывают, используя их на ополаскивание пипетки, а из последующих порций пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают в мерную колбу емкостью 100 мл 10 мл анализируемого раствора. В эту колбу приливают 35 мл 0,15 н. раствора H2S04 и 5 мл 5%-ного раствора молибденовокислого аммония. Содержимому колбы после перемешивания взбалтыванием дают постоять точно 3 мин, так как в течение этого времени образуется устойчивая желтая окраска кремнемолибденового комплекса. Затем из бюретки…

Read More

Определение содержания Fe203

В другой цилиндр колориметра приливают 100 мл 5%-ного раствора H2S04, 10 мл 10%-ного раствора NH4SCN и по каплям из бюретки эталонный раствор NH4Fe(S04)2. Определение содержания Si02 фотоэлектроколориметрическим методом. Навеску 0,1 г бората кальция, измельченного в агатовой ступке, отвешивают в платиновый тигель, прокаленный и взвешенный, смешивают с 1 г безводного углекислого натрия и сплавляют в пламени горелки Теклю или лабораторной паяльной горелки. Сплав выщелачивают из тигля в стакан емкостью 100 мл 50 мл горячей воды, пользуясь при этом стеклянной палочной с пестикообразным концом и приливая горячую воду в тигель с выщелачиваемым…

Read More

Промытый осадок

При определении содержания Fe203 методом колориметрического титрования из указанной выше мерной колбы емкостью 250 мл отбирают пипеткой 25-50 мл анализируемого раствора в стакан емкостью 100 мл. В стакан добавляют 3 г NH4C1 и 2-3 капли концентрированной HN03 плотностью 1,4 г/см3. Нагрев раствор в стакане до кипения и прокипятив его 1-2 мин, приливают 2-3 капли 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и по каплям до изменения окраски метилового красного в желтую 10%-ный раствор аммиака. Раствор с осадком Al(OH)3 + Fe(OH)3 выдерживают на водяной бане 10-15 мин для коагуляции осадка, после чего осадок…

Read More

Оттитрованный раствор

Промытый осадок гидроокисей алюминия и железа растворяют на фильтре 15-20 мл горячего раствора соляной кислоты (1:1), собирая фильтрат в тот же стакан, в котором осаждали гидроокиси. Фильтр несколько раз промывают горячей водой, присоединяя промывные воды к фильтрату в стакане. Операцию осаждения гидроокисей алюминия и железа повторяют. Переосажденный осадок гидроокисей промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония, предварительно нейтрализованным по метиловому красному (до желтой окраски) аммиаком \ и вместе с фильтром помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, фильтр озоляют и осадок прокаливают до постоянного веса. Для проверки осадка на отсутствие загрязнений…

Read More

Стакан с осажденным осадком гидроокисей алюминия и железа

Титр точно 0,05 н. раствора, выраженный в граммах СаО, равен 0,001402. Определение содержания MgO. Пипеткой, сверенной с указанной выше мерной колбой, отбирают 25 мл раствора в коническую колбу емкостью 250 мл. В колбу приливают 75 мл воды, 2 мл 20%-ного раствора сахара, 1 мл 10%-ного раствора триэтаноламина, 10 мл аммиачной буферной смеси1 и 10 мл 12,5%-ного раствора аммиака. К раствору добавляют на кончике шпателя кислотный хром темно-синий или кислотный хром синий К (смешанные с NaCl или КСL в отношении 1 :50) и титруют сумму ионов кальция и магния 0,05 н….

Read More