Автор: admin

Определение содержания Si02. О. В. Красновский и Ц. И. Гушанская в Институте стекла разработали следующий вариант метода выделения и определения Si02 во фторсодержащих стеклах. Этот вариант метода применим для анализа стекол, содержащих лишь десятые доли процента алюминия, т. е. заглушённых плавиковым шпатом или кремнефтористым натрием. Для анализа стекол, заглушённых криолитом, ниже указаны необходимые изменения этой методики. В платиновой чашке расплавляют при очень слабом нагревании (не допуская никакого видимого накаливания дна чашки) 4 г едкого натра, отвешенные на технических весах. Сплаву дают остыть, помещая чашку в эксикатор. Навеску стекла, равную 0,5…

Read More

Титр точно 0,05 н. раствора, выраженный в граммах V2Os, равен 0,004546. При определении V2O5 в стеклах, содержащих окислы марганца, кобальта, хрома, необходимо предварительно, до приливания к выщелоченному сплаву 8 мл концентрированной H2SO4, отделить осадок карбонатов и гидратов окисей металлов. В этом случае сплав выщелачивают в стакан емкостью 300 мл и дают комочкам сплава полностью распасться под действием воды (этому помогают легким разминанием комочков пестикообразной стеклянной палочкой и выдерживанием стакана на водяной бане). В стакан прибавляют 0,1-0,3 г безводного Na2S03, содержимое стакана нагревают до кипения и затем переносят осадок карбонатов и…

Read More

При значительном содержании в стекле V205 в фильтрате после отделения осадка карбоната кальция и ванадата железа доосаждают ванадий, для чего к фильтрату добавляют 2-3 мл 5%-ного раствора FeCl3 и избыток СаС03 около 1 г. Содержимое колбы вновь кипятят 10-15 мин. В дальнейшем поступают. Определение содержания V205 (при отсутствии хрома, церия и марганца). Навеску стекла 0,5 г, взятую на аналитических весах в платиновый тигель, сплавляют с пятикратным количеством безводного углекислого натрия и несколькими кристалликами азотнокислого калия1. Сплав выщелачивают горячей водой в широкогорлую коническую колбу емкостью 250 мл. Горло колбы накрывают часовым…

Read More

При определении содержания щелочных окислов разложение навески стекла смесью HF и H2SO4 выполняют, как обычно. Остаток сульфатов из чашки количественно переносят водой в стакан емкостью 100 мл. В стакан приливают рассчитанный 10-кратный избыток1 5%-ного раствора хлорного железа (по FeCl3 6Н20) и, нагрев раствор до кипения, осаждают ионы алюминия и железа в виде гидроокисей и ванадий в виде ванадие-вокислого железа добавлением 10%-ного раствора аммиака до слабого его запаха. Осадку дают скоагулировать и переносят его на фильтр в белой ленте. Стенки стакана, края фильтра и осадок на нем промывают до прекращения реакции…

Read More

Фильтрат и промывные воды, собранные вместе, осторожно выпаривают в платиновой чашке под инфракрасной лампой, перемешивая время от времени остаток в чашке платиновым шпателем. Хорошо высушенный таким способом остаток очень осторожно прокаливают при слабо-красном калении дна чашки над пламенем газовой горелки Теклю (для сжигания органических веществ) . После этого в чашку приливают около 20 мл горячей воды и для осаждения гидроокиси железа по каплям 10%-ный раствор аммиака до слабого его запаха. Содержимое чашки для лучшей коагуляции осадка Fe(OH)3 выдерживают на водяной бане в течение 10- 15 мин. Осадок переносят на фильтр…

Read More