Автор: admin

При фотометрировании каждой новой пробы анализируемого стекла проверяют по дистиллированной воде положение нулевой точки микроамперметра и устанавливают его показание на нулевое положение шкалы при помощи головки корректора, помещенной внутри прибора. Шкалу микроамперметра тарируют. Для этого в чашку распылителя наливают раствор, который получают разбавлением в мерной колбе емкостью 100 мл 1 мл стандартного раствора сернокислого натрия дистиллированной водой, причем объем раствора доводят водой до метки колбы (данный стандартный раствор содержит в 1 мл 9,3 мг натрия это количество натрия соответствует содержанию 2,5% Na20 в навеске стекла, равной 0,5 г.). Вращением ручки…

Read More

При фотометрировании устанавливают светофильтр для натрия с длиной волны 539 ммк. С повышением концентрации фотометрируемого раствора уменьшают щель диафрагмы, оставляя ее, однако, постоянной при фотометрировании данного анализируемого раствора и двух стандартных растворов (с несколько большим и меньшим содержанием натрия, чем в анализируемом). Наиболее точные результаты измерения показаний микроамперметра фотометра для пламени получают при средних значениях шкалы прибора. Перед началом определения поворотом воздушного крана включают воздух и по манометру устанавливают принятое давление воздуха в пределах 0,4-0,8 ат. После этого поворотом газового крана включают газ и по газовому манометру устанавливают давление газа…

Read More

Проверенные таким образом стандартные растворы используют в работе. 1 мл стандартного раствора, отмеренного пипеткой емкостью 1 мл с делениями до 0,01 мл или микробюреткой, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и приливают воду до метки. Раствор перемешивают взбалтыванием и тотчас же фотометрируют. Сколько-нибудь длительное хранение приготовленного к фотометрированию раствора в стеклянной мерной колбе может привести к получению неправильных результатов вследствие выщелачивания из стенок мерной колбы компонентов стекла. Для определения натрия методом фотометрии пламени следует использовать низкотемпературное пламя, получаемое при сгорании смеси пропан – бутан – воздух или природный газ…

Read More

Стандартные растворы сернокислого натрия готовят для содержания окиси натрия в стекле от 0,1 до 2,5% с интервалами 0,2%. Навески сернокислого натрия, предварительно высушенного в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой ЗС-3 при 250° С, отвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г и количественно переносят в мерные колбы емкостью 1000 мл. Полученные растворы доводят до меток колб дистиллированной водой температурой 20° С. Растворы тщательно перемешивают взбалтыванием и переливают в полиэтиленовые флаконы. Хранить стандартные растворы в стеклянной посуде нельзя. Точное содержание натрия в пересчете на окись натрия в 1 мл…

Read More

После достижения постоянного веса прокаленный остаток проверяют на чистоту (т. е. на полноту отделения ионов алюминия, железа, титана, кальция и магния) обработкой 5 мл воды с 1-2 каплями 25%-ного раствора аммиака. Если при этом раствор получится чистым, совершенно прозрачным, свободным от каких-либо нерастворимых частиц, определение считают законченным. В противном случае в чашку добавляют 1 каплю метилового красного и 2-3 капли 0,5 н. раствора щавелевокислого аммония. Осадок переносят на фильтр в синей ленте. Дно и стенки чашки, края фильтра и осадок на нем 6-8 раз промывают холодной водой. Фильтрат и промывные…

Read More