Автор: admin

Определение содержания СаО и MgO. Определение содержания СаО весовым методом. В фильтрате после отделения гидроокисей железа и алюминия определяют содержание кальция. Для этого фильтрат, собранный вместе с промывной жидкостью, концентрируют до объема 150 мл, нейтрализуют на холоду 10%-ным раствором аммиака по метиловому красному и подкисляют ледяной уксусной кислотой, приливая ее по каплям, до перехода окраски индикатора в розовый цвет. Нагрев раствор до кипения и подкислив его еще 10- 15 каплями ледяной уксусной кислоты, осаждают кальций в виде оксалата, как это описано на стр. 56. Осадок переносят на фильтр диаметром 7…

Read More

Дробное колориметрическое определение содержания Fe203 в сульфате натрия. В случае необходимости дробного определения содержания Fe203 в сульфате навеску последнего, равную 4 г, растворяют в 50 мл воды, раствор подкисляют 2-3 каплями концентрированной азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, нагревают до кипения, прибавляют 1 г NH4C1, 2-3 капли метилового красного и 10%-ный раствор аммиака до перехода окраски раствора в ярко-желтый цвет. Жидкость с осадком доводят до кипения, выдерживают на водяной бане 5- 10 мин, и осадок переносят на фильтр в белой ленте. Стенки стакана ополаскивают горячей водой, не заботясь о количественном перенесении…

Read More

К аликвотной части анализируемого раствора, помещенной во вторую мерную колбу емкостью 100 мл, или при малом содержании Fe203 к основному раствору в первой мерной колбе приливают 10 мл 1 н. раствора NH4C1, 15 мл 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и 10%-ный раствор аммиака сначала до устойчивой желтой окраски (не изменяющейся от прибавления 1-2 капель аммиака), а затем сверх этого еще 3 мл. Раствор в колбе разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают взбалтыванием. В третьей мерной колбе емкостью 100 мл готовят нулевой раствор, содержащий в 100 мл раствора 1 мл концентрированной…

Read More

Охлажденный сплав количественно выщелачивают из тигля в стакан, обрабатывая внутреннюю поверхность стенок, дна и крышки тигля 20 мл горячей разбавленной (1:4 по объему) хлористоводородной кислоты. Раствор из стакана после полного растворения комочков сплава переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. При этом ополаскивают очень маленькими порциями горячей воды из промывалки сначала тигель и крышку, а затем и стакан, присоединяя промывные воды к раствору в мерной колбе. В полученном растворе определяют содержание железа сульфосалицилатным методом в аммиачной среде на фотоэлектроколориметре, например, ФЭК-М. В большинстве случаев в техническом сульфате натрия содержится достаточно…

Read More

К раствору, содержащему тепеР точно 0,4 навески сульфата, прибавляют 2 г NH4C1 и нагревают до кипения1. Добавив к раствору 2-3 капли метилового красного, 10%-ным раствором аммиака осаждают гидроокиси алюминия и железа до изменения окраски индикатора в отчетливую желтую. Осадку гидроокисей дают собраться в комочек, для чего стакан с осадком несколько минут выдерживают на кипящей водяной бане и дальше, поступают. Гидроокиси осаждают однократно, осадок переносят на фильтр диаметром 7 см в белой ленте и промывают, как обычно, горячим 2%-ным раствором NH4N03, нейтрализованным по метиловому красному аммиаком. Фильтр с осадком помещают конусом…

Read More