Все местные пробы

Аналитическую пробу отбирают из лабораторной, сокращая ее квартованием до 50-100 г. Перед сокращением лабораторную пробу измельчают по частям в фарфоровой ступке и тщательно перемешивают на листе стекла или бумаги. Аналитическую пробу хранят в банке с притертой или резиновой пробкой. Определение потери при высушивании при 250° С. В потерю при высушивании сульфата при 250° С входит гигроскопическая и кристаллизационная, а в случае анализа сульфата, содержащего NaHS04, и конституционная вода. Навеску сульфата около 2 г, взятую на аналитических весах в бюкс, сушат под инфракрасной лампой при 250° С до постоянного веса. Навеску…

Read More

Колориметрическое определение

Определение общей щелочности поташа в пересчете на К20. Навеску поташа 0,6 г, взятую на аналитических весах, растворяют в 25 мл воды. Нерастворимый в воде остаток отфильтровывают. Стенки стакана, фильтр и осадок на нем тщательно промывают горячей водой до прекращения реакции в промывных водах на ОН (проба с фенолфталеином), присоединяя промывные воды к фильтрату. Фильтрат с промывными водами титруют 0,5 н. раствором НСL в присутствии метилового оранжевого до слабо-розовой окраски раствора. Титр точно 0,5 н. раствора, выраженный в граммах К20, равен 0,023506. Среднюю пробу сульфата натрия составляют из отдельных местных проб,…

Read More

Количество железа

При анализе поташа вычисляют необходимое количество h2so4 плотностью 1,84 г/см3 (для колбы 250 мл) по формуле М=7,3+0,403Ялм, где Н – навеска поташа в г. Колориметрическое определение содержания Fe203 можно выполнять либо на ФЭК-М, либо на упрощенном колориметре Института стекла методом колориметрического титрования, как это при анализе синтетической кальцинированной соды. Содержание ai2o3 вычисляют как разность между содержанием Al203 + Fe203 и Fe203. Определение содержания КСL. Содержание в поташе КСL определяют из отдельной навески 1-2 г, взятой на аналитических весах. Навеску растворяют в 25 мл воды и раствор нейтрализуют по лакмусовой бумажке…

Read More

Оксалат кальция

Определение содержания Al203 + Fe203. В стакан емкостью 250-300 мл пипеткой отбирают 100 мл раствора из указанной выше мерной колбы – фильтрата после отделения Si02, прибавляют 1 г NH4C1, 1-2 капли метилового красного, нагревают до кипения и осаждают 10%-ным раствором аммиака гидроокиси алюминия и железа. Осадок коагулируют, отфильтровывают и промывают, фильтр озоляют и осадок прокаливают до постоянного веса, как при анализе природной соды. Определение содержания СаО и MgO. В фильтрате после отделения осадка Al(OH)3 + Fe(OH)3 осаждают оксалат кальция, а после отделения оксалата кальция определяют содержание MgO, как это описано…

Read More

Жидкость с осадком BaS04

Жидкость с осадком BaS04 нагревают до кипения и выдерживают для укрупнения осадка 1-2 ч на водяной бане, после чего оставляют на ночь при комнатной температуре. Осадок затем количественно переносят на двойной фильтр диаметром 7 см в синей ленте и промывают до прекращения реакции на СУ теплой водой. Фильтр с осадком помещают конусом вверх в прокаленный и взвешенный тигель, который ставят в еще холодную, только что включенную в сеть электрическую муфельную печь. Фильтр озоляют и осадок прокаливают при 800° С до постоянного веса. По результатам определения содержания S03 вычисляют содержание КгО,…

Read More