Автор: admin

Определение потери при прокаливании. Тигель с высушенной до постоянного веса навеской глинозема прокаливают при 1100- 1200° С в течение 1 ч. Тигель охлаждают в эксикаторе над серной кислотой и быстро взвешивают, закрыв крышкой. Определение содержания Si02. Навеску 0,5 г тонко-растертого в агатовой ступке глинозема, взятую в платиновый тигель, тщательно перемешивают платиновой проволочкой или шпателем с 5 г смеси пиросульфата калия и пиросульфата натрия (1:1) или, что лучше, с 5 г одного МагЭгОг. Затем дополнительно отвешивают на часовом стекле 1 г Na2S207 или указанной смеси пиросульфатов, вытирают в нем проволочку или…

Read More

Осадок сернокислого бария переносят на фильтр диаметром 7 см в синей ленте и промывают горячей водой до прекращения реакции на СГ (проба с AgN03). Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель конусом вверх, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800° С до постоянного веса, устанавливая тигель в еще холодную, только что включенную в электросеть печь. Определение потери при прокаливании. П. п.п. определяют, как и при анализе песка. Однако прокаливать навеску глины и каолина из-за большой величины потери при прокаливании приходится больше времени и при более…

Read More

Определение суммарного содержания связанной серы в пересчете на S03. Навеску глины около 3 г, взятую на аналитических весах по разности в фарфоровую чашку диаметром 12 см, обрабатывают 25 мл царской водки (смесь одного объема концентрированной HN03 и трех объемов концентрированной НСL). Смесь выпаривают на водяной бане досуха. При этом сульфидная сера окисляется до сульфатной. Сухой остаток смачивают концентрированной НСL, чашку накрывают часовым стеклом и после 10-15 мин выдерживания обрабатывают 50 мл горячей воды. Содержимое чашки тщательно перемешивают стеклянной пестикообразной палочкой и фильтруют через беззольный фильтр диамером 9 см в синей…

Read More

При содержании в анализируемом материале больше 1 % СаО следует предпочесть перманганатометрическое определение кальция, при меньшем содержании СаО – весовое, причем весовая форма осадка – CaS04. Следует, однако, учесть замечание по поводу количества осадителя – 0,5 н. раствора оксалата аммония. В фильтрате с промывными водами после отделения осадка СаС204-Н20 осаждают NH4MgPOi – 6Н20. Количество осадителя-1 н. раствора Na2HP04 – следует брать, как и в случае анализа песка, около 5-7 мл. При содержании MgO меньше 0,5% следует предпочесть весовое определение. Весовая форма осадка – Mg2P207. Определение содержания К20 и Na20. Суммарное…

Read More

Фильтрат с промывными водами после отделения осадка кремневой кислоты количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, дополняют эту колбу до метки водой и полученный раствор тщательно перемешивают взбалтыванием. Так поступают при двукратном выделении осадка кремневой кислоты дегидратацией ее соляной кислотой и при желатиновом методе определения Si02. В аликвотных частях раствора методом комплексонометрического титрования определяют содержание Fe203, А1203, СаО и MgO, точнее, суммы СаО и MgO в пересчете на СаО, а отсюда и MgO. При содержании Тг больше 0,1 % по результатам ее определения, полученным колориметрированием с Н2Ог, уточняют результат…

Read More