Определение содержания закиси и окиси меди

Металлическая медь, содержащаяся в составе стекла, остается при разложении стекла в описанных условиях в виде металлической меди, нерастворимой в смеси H2S04 и HF. Содержимое колбы фильтруют через беззольный фильтр диаметром 11 см в синей ленте в коническую колбу емкостью 250 мл. Осадок из платиновой колбы смывают на фильтр обескислороженной водой, не добиваясь, однако, его количественного перенесения. Фильтр и осадок 5-7 раз промывают маленькими порциями обескислороженной воды. Фильтр с осадком сохраняют для определения закиси меди. Определение содержания окиси меди. К фильтрату с промывными водами (фильтрат I) приливают 8-9 мл ледяной уксусной…

Read More

Внутренние стенки стакана

Определение содержания закиси и окиси меди. Навеску 0,3 г тонкоизмельченного в агатовой ступке стекла, взятую на аналитических весах по разности, помещают в платиновую коническую колбу емкостью 100-150 мл. В колбу приливают 20 мл 10%-ного раствора H2S04 и 7-10 мл ~40%-ного раствора HF. Горло колбы закрывают резиновой пробкой с двумя вставленными в нее резиновыми трубками. Одна из этих трубок, по которой в колбу подводится С02, доходит до!/з высоты колбы. Она соединена через две пары промывных склянок Дрекселя 1 с аппаратом Киппа для получения С02. Нижний конец второй резиновой трубки отстоит от…

Read More

Содержимое стакана

Содержимое стакана нагревают до кипения для свертывания осадка AgCl и сливают через беззольный фильтр диаметром 11 см в белой ленте в широкогорлую коническую колбу емкостью 250 мл. При этом не добиваются полного перенесения осадка AgCl фильтр (его собирают для регенерации серебра). Внутренние стенки стакана, края фильтра и осадок на нем 5-7 раз промывают дистиллированной водой (небольшими порциями, давая каждой предыдущей порции промывной воды полностью стечь из воронки). Фильтрат и промывные воды, собранные вместе, концентрируют выпариванием до объема 50 мл, после чего к охлажденному сконцентрированному раствору приливают по каплям 25%-ный раствор…

Read More

Фильтраты с промывными водами

Выделить медь из сернокислого раствора металлическим алюминием легче, чем свинец, кадмий и висмут, так как на металлическую медь разбавленная серная кислота практически не действует. Содержание Ti02 и Fe203 следует определять из аликвотных частей раствора, полученного выщелачиванием сплава, прокаленного до постоянного веса осадка Т02 + +AI203 + Fe20a с K2S207 или KHS04 5%-ным раствором. H2S04, колориметрическими методами. Содержание в стекле А1203 вычисляют. 4-я навеска. Определение содержания Na20. Это определение при анализе медьсодержащих стекол следует выполнять сульфатно-баритовым методом. 5-я навеска Определение содержания металлической меди. Навеску 2 г тонкоизмельченного в агатовой ступке стекла,…

Read More

Профильтрованный раствор

К окисленному раствору добавляют до 5 г NH4C1 (при содержании в стекле СиО до 5% достаточно 3 г NH4CI) и 2-4 капли метилового красного в качестве индикатора. Раствор нагревают до кипения и к нему приливают маленькими порциями, а под конец – по каплям 10%-ный раствор аммиака, который не содержит углекислого аммония, до изменения окраски индикатора из красной в желтую. В этих условиях при небольшом содержании в стекле окислов меди удается получать осадок TiO(OH)2 + Al(OH)3 + Fe(OH)3, свободный от загрязнений медью. При большом количестве ионов меди осадок гидроокисей следует переосадить….

Read More