Автор: admin

Комплексонометрическое определение. Церий содержащее стекло может иметь в своем составе значительное количество окислов алюминия, железа, титана, кальция и магния, причем все ионы этих металлов в водном растворе вступают в прочный комплекс с трилоном Б: Fe при рН=1-2 А1 при рН = 3-6 Т при рН = 4,5-5,5 Са при рН = 7-13 и Mg – при рН = 7-10. В связи с этим дробное комплексонометрическое определение церия в стекле практически невозможно. Необходимо связать в комплекс с лимонной кислотой ионы Т, А1, Fe, Mg, после чего осадить Саи Се в виде…

Read More

Оксидиметрическое определение. Навеску стекла 0,5 г, взятую на аналитических весах в платиновую чашку, разлагают смесью 10 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты я А мл концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см3. Выпаривают избыток кислот на воздушной бане до начала выделения густых белых паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают и количественно переносят струей воды из промывалки в коническую колбу из жаростойкого стекла емкостью 500 мл. Объем раствора в колбе должен быть равен 100 мл. К раствору приливают 8 мл концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, 5 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра и,…

Read More

Содержание ZnO в стекле вычисляют, учитывая при этом количество титрованного раствора К4ре(С)б], расходуемого на титрование 10 мл титрованного раствора сернокислого цинка. Определение содержания Се02 При анализах стекол, содержащих в своем составе Се02, в растворах, получаемых при разложении навесок стекла как сплавлением с Na2C03 и несколькими кристалликами KN03 (и последующим разложением НСL выщелоченного водой сплава), так и обработкой навески смесью HF и H2S04, церий находится в растворах в виде ионов трехвалентного церия. При осаждении аммиаком гидратов окисей циркония, титанила, алюминия и железа церий также количественно осаждается в виде Се(ОН)3. При нагревании…

Read More

Остаток водой количественно переносят из чашки в стакан емкостью 200-250 мл, затрачивая ее для этого не больше 25 мл. Затем в стакан добавляют 20 мл сернофосфорной смеси, 5 г пирофосфата натрия, 10 мл 25%-ного раствора сернокислого аммония и из бюретки 10 мл титрованного раствора сернокислого цинка. Смесь нагревают до кипения, при этом осадок сернокислого кальция почти целиком растворяется. К нагретому раствору по стенке стакана добавляют 5 капель 1%-ного раствора дифениламина и титруют титрованным раствором K4[Fe(CN)6] вначале быстро, со скоростью примерно 2-3 капли в секунду. Жидкость, ранее бесцветная, должна окраситься в…

Read More

Окислительно-восстановительный индикатор (например, дифениламин) в это время будет находиться в титруемой системе в окисленной форме. Но как только все ионы цинка будут переведены в осадок, прибавление [Fe(CN)e] резко понизит потенциал системы, в результате чего индикатор перейдет в восстановленную форму. При прибавлении дифениламина к кислому раствору соли цинка, содержащему небольшое количество ионов [Fe(CN)6], образуется сине-фиолетовый продукт окисления дифениламина – дифенилбензидинвиолет. Сине-фиолетовый цвет раствора будет оставаться до тех пор, пока при титровании сульфата цинка раствором K4[Fe(CN)6] весь цинк не осадится в виде K2Zn3[Fe(CN)6]2 Первая же капля избытка K4[Fe(CN)6] восстановит фиолетовую форму индикатора…

Read More