Автор: admin

Определение содержания молибдена в алюмоборосиликатном бесщелочном стекле. Метод основан на образовании окрашенного в оранжевый цвет роданида пятивалентного молибдена. При взаимодействии солей молибдена с роданистым калием в присутствии восстановителя образуются молибденроданидные комплексные соединения. Наиболее интенсивно окрашенным из них является роданид пятивалентного молибдена Mo(SCN)5, имеющий интенсивный кроваво-красный цвет. Небольшое количество молибдена дает оранжевую окраску раствора. В качестве восстановителя применяют хлорид олова SnCl2 2Н20, большой избыток которого, однако, вреден, так как может произойти восстановление молибдена до низших валентностей с образованием слабо окрашенных роданидных комплексов. Определению содержания молибдена этим способом мешают вещества, которые образуют…

Read More

Если раствор вследствие неосторожной нейтрализации получается мутным, содержащим гель кремневой кислоты, определение считается испорченным, так как профильтровать такой раствор очень трудно – гель забивает поры фильтра, и фильтрование чрезвычайно замедляется. Прозрачный раствор нагревают до кипения и по каплям приливают к нему 5 мл 1 н. раствора ВаС. Содержимое стакана выдерживают на водяной бане 2 ч и оставляют на ночь при комнатной температуре: Na2S04 + ВаСL2 = BaS04 + 2NaCl. Выделившийся осадок сернокислого бария, несколько укрупнившийся при выдерживании на водяной бане и в течение ночи, количественно переносят на двойной фильтр диаметром…

Read More

Навеску стекла, равную 0,5 г, взятую на аналитических весах в платиновый тигель, смешивают с пятикратным количеством безводного углекислого натрия, свободного от примесей Na2S04, и несколькими кристалликами KN03. Содержимое тигля сплавляют до прекращения выделения пузыРков С02. Охлажденный сплав выщелачивают горячей водой из тигля в стакан емкостью 100-150 мл, затрачивая на выщелачивание не более 70 мл воды. Для облегчения выщелачивания пользуются пестикообразной стеклянной палочкой. Стакан ставят на водяную баню для окончательного распадения комочков сплава, время от времени разминая их той же палочкой. Содержимое стакана затем доводят до кипения, непрерывно помешивая, кипятят 2-3…

Read More

При обычно принятой в настоящее время схеме химического анализа стекла фильтрат после двукратного выделения кремневой кислоты оставляют про запас, на случай необходимости повторения анализа. При схеме уточненного анализа в фильтрате после двукратного выделения кремнекислоты осаждают аммиаком сумму гидроокисей алюминия, железа, титана и остатка кремневой кислоты. Фильтрат после отделения этой суммы R2O3 + + Si02 также сохраняют на случай необходимости повторного определения СаО и MgO. И в том, и в другом фильтрате может быть определено содержание S03 (если стекло не содержит ВаО и SrO). При этом исключается необходимость взятия специальной для…

Read More

Вычисление эквивалента кислорода по фтору. Так как фтор в стеклах содержится в виде соединений (фторидов), то при выражении результатов анализа в окислах, а результата определения фтора – в пересчете на элементарный фтор суммарные значения получаются завышенными. В этом случае для уточнения от суммы следует отнять эквивалент кислорода х по фтору, который вычисляют по формуле. В стекле почти всегда содержатся соединения серы в виде остатков неразложившегося сульфата натрия или сульфидов железа и кальция. В ряде случаев образование сульфата натрия происходит при температуре до 1250° С за счет реакции между S02, содержащегося…

Read More