Автор: admin

Раствор после титрования кальция подкисляют 5 мл 2 н. раствора НСL для полного растворения осадка Mg(OH)2. Стенки колбы ополаскивают небольшим количеством воды из промывалки. Раствор при этом изменяет свой цвет на розовый2. Приливают 10 мл аммиачной буферной смеси и вновь титруют раствор трилоном Б до перехода окраски из розовой в неизменяющуюся фиолетово-синюю. Содержание окиси магния лучше определять в отдельной аликвотной части раствора из мерной колбы емкостью 250 мл. Для этого в коническую колбу емкостью 250 мл пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают 25 мл раствора, приливают 75 мл воды,…

Read More

Кальций определяют в щелочной среде при рН = 11 – т – 13 в первой аликвотной части исследуемого раствора. Оттитровав трилоном Б во второй аликвотной части раствора сумму ионов кальция и магния (при рН = – 9-=-10), вычисляют содержание магния. Навеску стекла около 0,5 г, взятую на аналитических весах, разлагают смесью HF и H2S04. Для растворения остатка после разложения навески берут 4 мл НСL плотностью 1,19 г/см3. В растворе, доведенном водой до объема 100 мл, осаждают аммиаком по метиловому красному гидроокиси титана, алюминия и железа. Фильтрат и промывные воды после…

Read More

При весовом определении содержания MgO фильтр и осадок на нем промывают только 2,5%-ным раствором аммиака. Свернув фильтр с осадком кулечком, помещают его конусом вверх во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель. Тигель устанавливают в холодную, только что включенную в сеть электрическую муфельную печь. Озоление фильтра должно происходить при возможно более низкой температуре и достаточном доступе воздуха (в открытом тигле). Осадок должен получиться чисто-белым: 2NH4MgP046H20 = Mg2P207 + 2NH3 + 7Н20. После этого тигель закрывают крышкой, переносят на паяльную горелку и сильно прокаливают до постоянного веса. Комплексонометрическое определение содержания СаО и MgO…

Read More

Перед фильтрованием жидкость с осадком перемешивают, не касаясь палочкой стенок стакана, дают осадку осесть на дно и отстоявшийся раствор фильтруют через беззольный фильтр диаметром 9 см в синей ленте. Осадок NH4MgP04 6Н20 промывают 2,5%-ным (по объему) раствором аммиака до прекращения реакции на СГ (проба с AgN03 + HN03), а затем 3-5 раз дистиллированной водой. Фильтр и осадок на нём осущают, осторожно прокладывая между конусом фильтра и воронкой кусочки сухой фильтровальной бумаги, после чего воронку с осадком помещают на 15 мин в сушильный шкаф, нагретый не выше 60° С, для удаления…

Read More

Определение содержания MgO объемным и весовым методами. Фильтрат и промывные воды после фильтрования и промывания осадка оксалата кальция, собранные вместе, концентрируют до объема 150 мл, приливают 10-20 мл 1 н. раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия Na2HP04 (в зависимости от содержания в стекле MgO при 3-4% -20 мл) и смесь нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют несколько капель фенолфталеина и затем по каплям при помешивании 25%-ный раствор аммиака до появления четкого розового окрашивания жидкости. Содержимое стакана охлаждают до 40° С, приливают при помешивании 25%-ный раствор аммиака в количестве 7з общего объема…

Read More