Образующийся в процессе подготовки раствора к титрованию Ti1 до Ti2 осадок

Определение содержания Fe203. Пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают 50 или 100 мл анализируемого раствора (в зависимости от содержания в стекле ре20з) в коническую колбу емкостью 500 мл, добавляют дистиллированную воду до объема 200 мл и 2-3 капли концентрированной азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3. Раствор в колбе нагревают до кипения, кипятят 1-2 мин, охлаждают и осторожно нейтрализуют по бумажке конго красный 2н. раствором едкого натра до изменения окраски индикаторной бумажки в розовую. При этом может появиться слабая муть в результате частичного выпадения в осадок TiO(OH)2+ А1 (OH)3+Fe(OH)3. Даже в…

Read More

Оксидиметрическое определение

Описанный выше метод определения содержания большого количества двуокиси титана в стекле может быть применен для анализа стекол, содержащих в своем составе борный и фосфорный ангидриды, двуокиси церия и циркония, окислы свинца, железа, кадмия, цинка, висмута, магния, кальция, бария, стронция. Определение содержания Fe203 и AI2O3 в алюмобо-росиликатном бесщелочном стекле комплексонометрическим методом. Навеску 0,5 г стекла, взятую в платиновую чашку на аналитических весах, обрабатывают несколькими каплями дистиллированной воды, 3 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Жидкость в чашке выпаривают на водяной бане до полного удаления фтористого водорода,…

Read More

Охлажденный остаток из чашки

Не прекращая пропускания СОг, реакционную колбу помещают для охлаждения в сосуд с холодной водой, в которой плавают кусочки льда. После охлаждения на короткое время с длинной трубки снимают резиновую трубку от аппарата для добывания СОг и через верхний конец этой стеклянной трубки в реакционную колбу из пипетки приливают 1 мл 10%-ного раствора роданистого аммония или калия. Затем присоединяют колбу к аппарату Киппа и вновь пропускают С02 в течение 1 мин. После этого с короткой трубки снимают выхлопной клапан и через нее титруют анализируемый раствор 0,1 н. титрованным раствором железоаммонийных квасцов….

Read More

Восстановление четырехвалентного титана

Если в анализируемом растворе содержатся ионы металлов, вытесняемых металлическим алюминием, то восстановленный раствор с остатками мелких кусочков алюминия и частицами вытесненных металлов быстро сливают через фильтр диаметром 5-7 см в белой ленте. Фильтрат собирают в такую же (по размеру горла и объему) колбу. Внутреннюю поверхность первой конической колбы (в которой протекала реакция восстановления титана) промывают из промывалки возможно меньшим количеством горячей воды, тщательно промывая этой же водой края фильтра и частички металлического осадка на нем до прекращения реакции на СГ (реакция с AgN03). Общий объем раствора после окончания промывания должен…

Read More

Ускоренное оксидиметрическое определение содержания

В коническую колбу с раствором, подготовленным для восстановления титана, помещают 1,5-2 г металлического алюминия в виде кусочков тонкопрокатанных пластинок. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя стеклянными трубками. Более длинная трубка служит для пропускания С02. Ее нижний конец не доходит до уровня жидкости в колбе на 4-6 см, а верхний конец присоединен резиновой трубкой к промывной склянке аппарата для добывания С02 Нижний конец второй, более короткой трубки выходит из пробки на 1-2 см, на ее верхний конец надет резиновый выхлопной клапан. Через указанную коническую колбу – реакционный сосуд – пропускают С02…

Read More