Автор: admin

Во второй цилиндр наливают 10 мл 10%-ного раствора NH4SCN и такое количество 5%-ного раствора H2SO4, чтобы высота столба жидкости в этом цилиндре была немного меньше высоты столба жидкости в первом цилиндре. Перемешав жидкость во втором цилиндре стеклянной мешалкой, прибавляют по каплям из бюретки эталонный титрованный раствор железоаммонийных квасцов, каждый раз перемешивая содержимое стеклянной мешалкой. Эталонным раствором NH4Fe(S04b) титруют раствор до получения во втором цилиндре окраски, немного более слабой, чем в первом цилиндре. Высоту столбов жидкостей в обоих цилиндрах уравнивают 5%-ным раствором H2S04 и во второй цилиндр добавляют по каплям эталонный…

Read More

Из мерной колбы емкостью 100 мл раствором, подготовленным для колориметрирования, наполняют кювету 50 мм и фотоколориметрируют этот раствор точно также, как при построении калибровочной кривой. Фиксируют показания прибора по шкале оптической плотности (красная шкала на левом барабане) и вычисляют содержание Fe203 в анализируемой пробе. Для этого из точки калибровочной кривой, соответствующей найденной оптической плотности раствора, опускают перпендикуляр на ось абсцисс – Процентное содержание Fe203 в анализируемом стекле вычисляют, разделив найденное на калибровочной кривой количество граммов Fe203 на величину навески и умножив на аликвотность и на 100. Определение содержания Fe203 методом,…

Read More

По данным определений строят кривую зависимости оптической плотности колориметрируемых растворов от концентрации Fe203, откладывая по оси абсцисс концентрацию от 0,1 до 1 мг в 100 мл раствора, а по оси ординатоптическую плотность. Аналогично этой строят и вторую кривую для концентрации Fe203 от 0,01 до 0,1 мг в 100 мл раствора. Для ее построения пользуются стандартным раствором В железоаммонийных квасцов. Для определения содержания окиси железа в стекле навеску стекла от 0,1 до 1 г (в зависимости от содержания Fe203 в анализируемом стекле) разлагают смесью HF и H2S04 в платиновой чашке. Остаток…

Read More

Раствор А является исходным для приготовления необходимых для построения указанных кривых растворов Б и В. Для построения первой калибровочной кривой в десять мерных колб, каждая емкостью 100 мл, отмеряют при помощи бюретки, сверенной с данными колбами, соответствующие количества миллилитров стандартного раствора Б, отличающиеся друг от друга на 0,1 мг Fe203. В каждую колбу добавляют по 10 мл 1 н. раствора хлористого аммония, 15 мл 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям 10%-ный раствор аммиака до появления устойчивого желтого окрашивания раствора, не изменяющегося от прибавления новой капли аммиака, после чего приливают…

Read More

Охлажденный сплав выщелачивают горячим 5%-ным раствором H2S04 в стакан емкостью 100-150 мл и нагревают до растворения солей. По охлаждении раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл холодным 5%-ным раствором H2S04. Таким же раствором H2S04 содержимое колбы доводят до метки. При анализе стекол, содержащих очень небольшое количество Fe203, предпочитают для определения Fe203 и Т2 брать отдельную навеску, сплавлять и переводить ее в раствор, как указано на стр. 34. При этом в анализируемый раствор вводят значительно меньше железа из реактивов, чем при анализе общей (второй) навески стекла. Содержание в стекле…

Read More