Автор: admin

Показания прибора – результаты измерений оптической плотности приготовленных, как указано выше, растворов (средние из трех измерений для каждого раствора) откладывают на оси ординат. На оси абсцисс откладывают соответствующие этим оптическим плотностям концентрации Мп304 в мг в 100 мл раствора. Калибровочную кривую строят для концентраций от 0,1 до 2,5 мг Мп304 в 100 мл раствора. Определение содержания Мп304. Навеску стекла 0,25-0,3 г, взятую на аналитических весах с точностью 0,0002 г в платиновую чашку, обрабатывают 0,5-3 мл концентрированной H2S04 (в зависимости от содержания А1203 в стекле) и 10 мл -40%-ной HF. Жидкость…

Read More

Во второй цилиндр помещают такое количество 2,5 %-ного раствора H2S04, чтобы уровни столбов жидкостей в обоих цилиндрах были почти одинаковы (во втором цилиндре немного ниже, чем в первом). Затем во второй цилиндр приливают из микробюретки по каплям при перемешивании стеклянной мешалкой такое количество 0,01 н. раствора КМп04, которое полностью уравнивает окраску растворов в обоих цилиндрах. Наблюдение ведут при естественном освещении сверху через весь столб жидкости. Цилиндры должны быть вставлены в компаратор колориметра. Титр точно 0,01 н. раствора КМп04, выраженный в граммах Мп304, равен 0,00015254. В случае разложения навески стекла смесью…

Read More

При охлаждении в колбу до метки доливают дистиллированную воду, раствор перемешивают взбалтыванием (раствор I) и для определения марганца пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, берут в стакан 10-50 мл раствора (в зависимости от ожидаемого содержания в стекле марганца). Затем в стакан приливают 8 мл 0,1 н. раствора AgN03, прибавляют 3 г персульфата аммония и 6-7 г пирофосфата натрия (или 20 г Na2HP04-12Н20). При нагревании до кипения и кипячении в течение 10 мин марганец окисляется до семивалентного состояния: 2Mn + 5S20 + 8Н20 = 2MnO – f 10SO + 16Н Раствор…

Read More

Во втором случае (этот случай описывается также и для определения из аликвотных частей и анализируемого раствора содержания Сг20з, Fe203 и Т2) навеску тонкоизмельченного в агатовой ступке стекла, равную примерно 0,5 г и взятую на аналитических весах, сплавляют в платиновом тигле с 3 г безводного Na2C03 х. ч. и несколькими кристалликами KN03 до прекращения выделения из сплава пузыРков С02. Сплав выщелачивают из тигля горячей дистиллированной водой в стакан емкостью 150 мл, и после распадения комочков сплава (последнее ускоряют нагреванием на водяной бане и легким разминанием комочков пестикообразной стеклянной палочкой) содержимое стакана…

Read More

При определении содержания марганца весовым методом фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянного веса в муфельной печи или на горелке Теклю: ЗН2М03 = М304 + ЗН20 + 02. Содержание МП3О4 вычисляют в процентах. Ускоренное дробное колориметрическое определение содержания МП3О4. Колориметрическое определение содержания Мп304 в стекле может быть выполнено как дробное, т. е. в присутствии других компонентов стекла, в том числе и Si02. Для этого навеску стекла разлагают либо обработкой HF и H2SO4, либо сплавлением с Na2C03. В первом случае навеску…

Read More