Автор: admin

При анализе стекол, содержащих относительно небольшое количество Zr02 (до 1%), для сплавления берут навеску стекла 0,5 г и титруют 0,005 н. раствором трилона Б, который готовят разбавлением 0,05 н. раствора 1 мл точно 0,05 н. раствора трилона Б соответствует 0,00308 г Zr02. Определение содержания Т2, Al202, Fe203, Мп3О ВаО, СаО и MgO Схема анализа стекла. Выше при определении содержания Si02 в стекле было описано осаждение суммы гидроокисей алюминия, железа и титана и были даны методические указания по режиму прокаливания осадка полуторных окислов и двуокиси титана. При этом предполагалось, что с…

Read More

Результат определения содержания В203 в стекле будет завышенным в случае, если эквивалентная точка установлена неправильно и осталась в кислой области значений рН раствора, и заниженным, если эквивалентная точка нейтрализованного перед титрованием маннит-борной кислоты раствора оказалась в щелочной области. Следует еще раз указать, что при определении содержания В203 в стекле, в состав которого входит РО, перед сплавлением навески стекла с углекислым калием к последнему должно быть добавлено от нескольких кристалликов до 0,1 г KN03 (в зависимости от содержания в стекле РО). Определение содержания Zr02 (упрощенное комплексонометрическое) Навеску 0,2 г стекла, содержащего…

Read More

Затем к нейтрализованному таким образом раствору прибавляют 3-5 капель раствора фенолфталеина, 1 г маннита и медленно титруют 0,1 н. раствором NaOH, не содержащим углекислых солей, до появления розовой окраски раствора. Снова прибавляют 1 г маннита и снова титруют обесцветившийся раствор 0,1 н. раствором NaOH до появления розового окрашивания, не исчезающего при дальнейшем прибавлении 1 г маннита. Приведенная выше повторная обработка анализируемого раствора углекислым кальцием при относительно невысоком содержании фтора в стекле может быть опущена, т. е. можно ограничиться только однократной обработкой. Кроме того, для отфильтровывания осадка углекислого кальция вовсе не…

Read More

При фильтровании и промывании осадка следят за тем, чтобы слой осадка на фильтре не растрескивался вследствие излишнего отсасывания жидкости, так как иначе не удастся достичь полного промывания осадка малым количеством воды. Рекомендуется в нужный момент выключать водоструйный насос и снова включать его только после последующего приливания жидкости в воронку Бюхнера. По окончании промывания жидкость из осадка отсасывают полностью без всяких предосторожностей. Фильтрат с промывными водами переносят из колбы Бунзена обратно в коническую колбу. Внутреннюю поверхность стенок колбы Бунзена 2-3 раза тщательно ополаскивают небольшим количеством воды. Общий объем фильтрата и промывных…

Read More

Фильтрат с промывными водами собирают в коническую колбу емкостью 250 мл и осторожно подкисляют 7 мл концентрированной НСL плотностью 1,19 г/см3 и несколькими каплями HN03. Колбу прикрывают часовым стеклом и содержимое нагревают почти до кипения (для удаления из раствора основного количества СОг). Ополоснув струей воды из промывалки поверхность часового стекла и внутренних стенок колбы, добавляют в колбу небольшой избыток углекислого кальция х. ч. (можно использовать препарат, приготовленный из раствора хлористого кальция х. ч. осаждением углекислым аммонием. Препарат должен быть промыт до прекращения реакции на О). Ополоснув поверхность часового стекла и…

Read More