Автор: admin

Если стекло содержит не более 2-3% Al203+Fe203, то для целей контроля производства содержание кремнекислоты можно определить, не проверяя осадок ее на чистоту обработкой смесью фтористоводородной и серной кислот. При большем содержании этих окислов и в случае контрольных и арбитражных анализов осадок кремневой кислоты проверяют на чистоту, а в осадке гидроокисей железа и титана, осажденном из фильтрата после двукратного выделения Si02, определяют содержание кремневой кислоты, осажденной аммиаком вместе с указанными гидроокисями алюминия, железа и титана. Прокаленный до постоянного веса осадок кремнекислоты увлажняют несколькими каплями воды, обрабатывают 1-2 каплями концентрированной серной кислоты…

Read More

Фильтрат, собранный вместе с промывными водами, вновь выпаривают в той же чашке под инфракрасными лампами ЗС-3 или на водяной бане. Выделяющиеся кристаллики солей и кремнекислоту растирают палочкой в порошок и высушивают под лампами ЗС-3 или на водяной бане-до исчезновения запаха НСL. Операцию растирания кристаллов солей и кремнекислоты в мелкий порошок необходимо начинать тогда, когда осадок еще находится во влажном состоянии, и производить осторожно, опасаясь механических потеР вещества. После охлаждения чашки сухой остаток обрабатывают 2-3 мл концентрированной НСL, чашку снова накрывают часовым стеклом и оставляют на 5-10 мин под тягой. В…

Read More

При наличии в анализируемом стекле окислов марганца сплав навески стекла с содой получается от светло-зеленого до темно-зеленого цвета (цвет щелочных солей марганцовистой кислоты – манганатов). Выделяющаяся при подкислении водных растворов манганатов марганцовистая кислота Н2Мп04 очень неустойчива и сейчас же разлагается по схеме: ЗН2Мп04 = 2НМп04 + Мп02 + 2Н20. В результате образования НМп04 окраска раствора изменяется на розовую. В случае подкисления хлористоводородной кислотой розовая окраска быстро обесцвечивается, а темно-коричневый осадок Мп02 растворяется: 2HMn04 + 14НСL = 2МпСL2 + 5СL2 + 8Н20 Мп02 + 4НСL = МпСL2 – f – СL2…

Read More

При анализе стекол, содержащих РО, сульфидные соединения, большое количество окислов железа (больше 0,5%), соединения селена, хрома и фосфора, значительное количество меди (больше 0,5%), К отвешенному количеству углекислого натрия перед сплавлением добавляют от нескольких кристалликов до 0,10-0,15 г КИОз. Это делают для того, чтобы избежать восстановления свинца до металлического при сплавлении навески стекла с Na2C03, а также для окисления серы и селена до шестивалентного состояния, закисного железа до окисного, перевода хрома из трехвалентного в шестивалентный. Этим в значительной мере предотвращают порчу платинового тигля за счет реакций образования соединений платины со свинцом,…

Read More

При двукратном выделении кремнекислоты не удается полностью выделить все количество Si02, содержащееся в анализируемом силикате. В зависимости от условий анализа, от состава стекла большее или меньшее количество кремневой кислоты останется в растворе. Потери Si02 обычно бывают равными 2-5 мг. Почти все это количество Si02 соосаждается в фильтрате от осадка кремневой кислоты с гидроокисями алюминия, железа и титана, причем А1(ОН)3 является наилучшим соосадителем (коллектором). Количество кремневой кислоты, остающейся в фильтрате от осадка гидроокисей полуторных окислов и гидроокиси титана, не превышает 0,2 мг и находится в пределах точности весового метода анализа. Этим…

Read More