Избыток азотнокислого серебра

Произведение растворимости AgSCN равно 7,1 10~13, т. е. значительно меньше, чем произведение растворимости AgCl (1,2-10). Поэтому уменьшение скорости растворения AgCl из-за укрупнения его осадка имеет большое значение для предотвращения реакции AgCl+NH4SCN=AgSCN+NH4C1. Последняя реакция и в описанных выше условиях, конечно, будет протекать в данной системе, понижая результаты определения содержания СГ, но будет протекать с ничтожной скоростью. Тем не менее не следует переоценивать положительный эффект способа коагуляции осадка AgCl при кипячении, и в случаях особо точных определений содержания СГ этим методом осадок AgCl после коагуляции его в хлопья кипячением все же лучше…

Read More

Фильтр с нерастворимым в кислоте остатком

При точных анализах нерастворимый в кислоте остаток после прокаливания до постоянного веса обрабатывают 2-3 каплями концентрированной H2SO4 и 2- 3 мл фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают сначала на водяной, а затем, постепенно повышая температуру, на воздушной бане и, наконец, после прекращения выделения густых белых паров – избытка H2S04 – тигель с остатком прокаливают, сначала осторожно, а затем в полном пламени горелки Теклю до постоянного веса. В растворе, собранном при определении Si02 в мерной колбе емкостью 250 мл, определяют содержание СГ (в пересчете на NaCl), А1203, Fe203, СаО и MgO. Определение…

Read More

Беззольный фильтр

После этого производят точное титрование раствора во втором стакане. Предварительно подогрев анализируемый раствор до кипения, приливают к нему при постоянном помешивании по каплям из бюретки также в несколько приемов с промежуточными нагреваниями титруемого раствора до кипения 0,1 н. раствор ВаСL2. При этом количество прилитого во второй стакан 0,1 н. раствора ВаСL2 должно быть на 1 мл меньше, чем было затрачено на ориентировочное титрование раствора в первом стакане. Постоянно помешивая, подогревают раствор во втором стакане до кипения и титруют его, приливая раствор ВаСL2 по 2 капли, каждый раз испытывая титруемый раствор…

Read More

Ускоренный родизонатный метод

Сначала в одном из стаканов производят ориентировочное титрование. Для этого к нагретому до кипения раствору при помешивании стеклянной палочкой из бюретки довольно быстро частыми каплями приливают 10- 12 мл 0,1 н. раствора ВаСL2. Продолжая помешивать палочкой, титруемый раствор снова нагревают до кипения и опять приливают из бюретки, как указано выше, еще 8-10 мл 0,1 н. раствора ВаСL2. Не прекращая помешивать раствор, опять нагревают его до кипения и снова титруют, приливая раствор ВаСL2 сначала по 2 мл, а затем по 1 мл в 5-6 приемов, делая каждый раз капельную пробу на…

Read More

Определение потери

25 мл раствора, взятые пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, помещают в стакан емкостью 500 мл и разбавляют водой до 250 мл. Раствор подкисляют 1 мл концентрированной НСL плотностью 1,19 г/см3, нагревают до кипения и к нему медленно по каплям при постоянном помешивании стеклянной палочкой приливают нагретые до кипения 10 мл 1 н. раствора хлористого бария. Стакан с осадком BaS04 для укрупнения осадка выдерживают на водяной бане в течение 2 ч и оставляют на ночь при комнатной температуре. Осадок BaS04 переносят на сдвоенный фильтр диаметром 9 см в синей ленте,…

Read More