Автор: admin

Охлажденный остаток из чашки количественно переносят водой в коническую колбу емкостью 250 мл, промывая внутреннюю поверхность чашки в несколько приемов по каплям 5-7 мл 2 н. раствора соляной кислоты, после чего в коническую колбу добавляют 40 мл концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Общий объем раствора в колбе должен быть не больше 100 мл. При разложении навесок стекол, содержащих РО, ВаО, SrO и большое количество СаО, смесью HF и H2SO4 образуются нерастворимые в воде и в растворах НСL сульфаты. Определение содержания Т2 в этом случае восстановление f i до Ti…

Read More

В другой цилиндр колориметра приливают немного меньше чем 125 мл 5%-ного раствора H2S04 и 2-3 капли Н3Р04 плотностью 1,7 г/см3. В оба цилиндра добавляют по 3 мл 3%-ного раствора перекиси водорода. Растворы в обоих цилиндрах тщательно перемешивают стеклянными мешалками. Раствор во втором цилиндре титруют из бюретки по каплям эталонным раствором сернокислого титана до получения в этом цилиндре раствора точно такого же желтого цвета, как в первом, каждый раз перемешивая титруемый раствор стеклянной мешалкой. За окраской растворов в цилиндрах, вставленных в компаратор, наблюдают сверху через весь столб жидкости при дневном освещении….

Read More

Из отстоявшегося от осадков сульфатов или профильтрованного сернокислого раствора пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, для определения содержания Fe – отбирают 25 мл и для определения Ti – 50 мл прозрачного раствора в две мерные колбы емкостью по 100 мл. Железо определяют колориметрическим сульфасалицилатным методом, а для определения содержания титана в мерную колбу, содержащую 50 мл анализируемого раствора, приливают 3 капли ортофосфорной кислоты для связывания ионов железа в бесцветный фосфатный комплекс я 3 мл 3%-ного раствора перекиси водорода. Содержимое колбы доводят до метки 5%-ным раствором H2S04 и тщательно перемешивают взбалтыванием….

Read More

Навеску около 0,25-0,5 г стекла (в зависимости от содержания Т2 и Ре20з), взятую на аналитических весах в платиновую чашку, обрабатывают дистиллированной водой до полного увлажнения и затем 3 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое чашки перемешивают платиновым шпателем, после чего приливают при помешивании 10 мл 40%-ной HF и упаривают на плитке до полного удаления фтористого водорода и основной массы серной кислоты. Остаток в чашке должен иметь сиропообразную консистенцию. О полноте разложения навески стекла смесью HF и H2S04 в этом случае свидетельствует отсутствие скрипения при трении кончиком шпателя по дну платиновой чашки….

Read More

Колориметрическое определение содержания в стекле Т2 на фотоэлектроколориметре ФЭК-М. Фотометрическое определение титана основано на реакции образования титаноперекисного комплекса [TiO (Н202) (S04)2], окрашенного в желтый цвет. Определению мешает присутствие ванадия и ионов F и СГ. В мерные колбы емкостью 100 мл наливают из бюретки 0,5 1 1,5 2 2,5 мл стандартного раствора сернокислого титана, содержащего в 1 мл 1 мг Т2- В каждую колбу приливают по 3 капли ортофосфорной кислоты плотностью 1,7 г/смг для перевода трехвалентного железа в бесцветный комплексный катион состава [Fe2P04]. Затем в каждую колбу приливают по 50 мл…

Read More